Структурные исследования проводили на рентгеновском дифракто- метре на СиК₂ излучении. Юстировка дифрактометра осуществлялась по стандарту-эталону образца кварца. Точность определения параметров кристаллической решетки составила по направлениям "а" - ±0.002 А, "b" - ±0.004 А, "с" - ±0.003 А.

Исследования параметров кристаллической решетки исходных образцов кристаллов оливина показали близкие параметры (оливин, выделенный из байкальского лерцолита и гарцбургита). Однако у образцов оливина монгольской партии обнаружены две фазы, отличающиеся параметром "а", например:

а₁ - 4.677 А и а₂ - 4.766 А или а₁ - 4.670 А и а² - 4.765 А

Электронно-зондовый анализ зерен оливина показал, что вариации содержание железа не превышало 0.5%. Поэтому особенности кристаллической структуры монгольского оливина обусловлены не микронеоднородностью состава, а термической предысторией, связанной с составом окружающего флюида. В таблице 4.2 приведены параметры кристаллической структуры образцов оливина, как исходных, так и после дегазации. На ряде образцов после дегазации появилось две оливиновые фазы с различными параметрами "а". Лауэграммы на просвет исходных и после дегазации образцов оливина фиксировали правильную, почти неискаженную, симметрию кристаллов (см., например, рис. 4.1а).

Таблица 4.2

Изменение параметров структуры оливинов после обез- гаживания. Безгелиевый вакуум 4.10^-8 бар, Т = 1300^О

Параметры структуры, А

Тип Оливина

Исходные

После обработки

	а	в	с	а	в	с
Из Байкальского лерцолита	4.800	10.210	6.000	4.753 4.670	10.200	5.972
— « —	4.800	10.230	5.987	4.770	10.220	6.013
Из гарцбургита	4.776	10.210	5.990	4.776 4.677	10.190	5.990
— « —	4.776	10.210	5.990	4.775	10.206	6.006
Монгольский	4.768 4.678	10.250	6.001	4.763 4.701	10.210	6.013
— « —	4.678	10.210	6.008	4.706	10.220	6.013

 

Параметры структуры и симметрия кристаллов оливина и пироксена резко менялись после термообработки в среде гелия и водорода (таблица 4.3). Наблюдалось уменьшение периода решетки по направлению "а" и

Таблица 4.3

Изменение параметров структуры оливина и пироксена после термообработки в среде гелия и водорода

	Р,бар		Параметры		структуры	А
Материал	газ	До	обработки		После	обработки
	время,ч	а	в	с	а	в	с
Оливин излерцолита	1.5 Не 1	4.760	10.210	6.000	4.630	10.210	6.000
Монгольский оливин	1.0 Не 1	4.666	10.210	5.990	4.749 4.670	10.180	5.972
-«-	1.0 Не 2	4.765 4.677	10.210	6.001	4.720 4.660	10.220	5.005
-«-	1.0 Не 10	4.765	10.210	6.001	4.751 4.742	10.210 10.230	6.003
-«-	100.0 Не 1	4.775 4.670	10.220	6.008	4.751 4.742	10.210 10.230	6.003
	40.0 Нг 1	4.766 4.677	10.250	6.008	4.751 4,670	10.212	5.004
Пироксен из лерцолита	1.0 Не 2	18.300	8.900	5.200	18.290	8.900	4.970

 

небольшие изменения периодов по другим направлениям. После термообработки в среде гелия фиксировалось образование двух фаз оливина, отличающихся параметром "а". Это подчеркивает существенную роль флюида в изменении параметров структуры. Термообработке в среде гелия и водорода приводила к аморфизации структуры, размытию рефлексов на малых углах, изменению интенсивности рефлексов и асимметрии отдельных отражений. Увеличение времени выдержки в среде гелия или водорода не является стабилизирующим фактором.

На рис. 4.1б приведена типичная лауэграмма кристалла оливина после выдержки в среде гелия или водорода. Появился ярко выраженный эффект текстуры деформации, подобно той, которая возникает при механическом нагружении кристалла. Локальные напряжения в структуре, рассчитанные по рентгеновским данным, достигают величин порядка 1 кбар.

Заметная деформация кристаллической структуры пироксена и оливина после имплантации гелия и водорода сопровождается уменьшением объема решетки: оливина - на 1-3%, пироксена - до 6%. Еще более заметные изменения структуры кристаллов происходят при термической активации в условиях повышенных давлений газа. Здесь выделены также сверхструктурные линии (обусловленные образованием водородных и гелиевых подрешеток) и значительные изменения параметров решетки по всем трем направлениям (рис. 4.2, табл. 4.3). Отметим, что имплантация гелия в структуру эталонного образца кварца приводила к увеличению объема кристаллической решетки до 1-1.5%.

Рис 4.2. Штрих-диаграмма рентгеновских отражений монгольского оливина после термообработки в среде гелия и водорода: hkl - индексы плоскостей отражения, 2С- угол отражения, - рефлексы размыты, ассиметричны. 1 - исходный образец; 2, 3, 4 - отжиг в среде гелия при давлении 1 бар (10⁵Па), время соответственно 10, 5 и 2 часа; 5 - термообработка в среде гелия, давление 100 бар, время 1 час; 6- термообработка в среде водорода, давление 40 бар, время 1 час;

Структурные изменения при имплантации в материалы гелия происходили также при его весьма низкой концентрации в камере (10^-7 бар) - гелиевый вакуум (до вакуумирования камера была заполнена гелием при нормальной давлении). Имплантация гелия в материалы реализуется и при невысоких температурах. На рис.4.3 приведены изменения параметров "а" и "с" оливина непосредственно в процессе насыщения гелием при ступенчатом повышении температуры. Первичная имплантация произошла при температурах ниже 200°С, а наиболее активная фаза насыщения - при температурах выше 800 °С.

Интересны результаты петрографических исследований оливина после имплантации водорода и гелия. Отличительной особенностью исследуемых образцов был определенный цветовой оттенок. После дегазации оливина и имплантации водорода в оливин петрографически эти образцы не отличались от исходных (рис. 4.4а). 

Рис. 4.3. Изменение параметров кристаллической решетки "а" и "с" оливина в процессе насыщения гелием в зависимости от температуры (нагрев и охлаждение).

 

 

Рис. 4.4 Микроструктуры оливина. а - исходные образцы, х 60; б, в, г, д - после термообработки в среде гелия, увеличение соответственно 120, 600, 400, 600. Пояснение по тексту.

На начальных стадиях имплантации гелия на образцах появились полосы "бурого" цвета, идущие в одном кристаллографическом направлении от поверхности образца или зерна в глубину (рис. 4.4б), причем степень потемнения полос падает от поверхности к центру зерна. С увеличением времени имплантации полосчатость зерен усиливается, цвет темнеет. В полосах проявляется тонкая структура, т.е. они представляют пачку параллельных линий - линейчатых структур с определенной ориентацией (рис. 4.4в). Такие структуры отражают "струйное" течение гелия (рис.4.г). В полосах обнаружены поры, вытянутые в цепочки (рис. 4.4д). Наблюдаемые оптические эффекты обусловлены процессами искажения кристаллических структур при имплантации гелия, проникающая и дефектообразующая способность которого максимальна даже по сравнению с водородом. "Струйное" течение легких газов сопровождается деформацией, что хорошо видно по проявлению дислокационной структуры (рис. 4.4в). Мы полагаем, что водороду в горных материалах также характерно "струйное" течение.