Имеются и другие различия между дифракцией электронов и рентгеновских лучей. Электро-

Рис. 4.19 Электронная дифракционная картина галенита PbS вдоль четверной оси.

ны, как и рентгеновские лучи, рассеиваются электронными облаками атомов, находящихся в кристаллографических плоскостях, но приблизительно в 100 раз интенсивнее, чем рентгеновские лучи. Это позволяет исследовать гораздо более мелкие фрагменты кристалла и облегчает изучение таких слабых дифракционных эффектов, какие возникают при некоторых формах упорядочения атомов. Главное различие, однако, состоит в том, что электроны в отличие от рентгеновских лучей могут фокусироваться магнитными линзами, что позволяет с легкостью получать изображения на ПЭМ.

Существует много общего в процессе получения изображения на ПЭМ и обычном поляризационном микроскопе. На рис. 4.20 приведены схематические чертежи этих двух типов микроскопов. Заметим, что на этом рисунке поляризационный микроскоп изображен в перевернутом виде — источник освещения находится вверху, а не внизу.

У ПЭМ источником электронов является нить электронной пушки. Электроны образуются при прохождении через нить сильного электрического тока и ускоряются за счет разности потенциалов между катодом и анодом. Затем пучок электронов проходит через ряд электромагнитных линз, составляющих конденсорную линзовую систему, которая фокусирует электроны в четко ограниченный пучок. После этого пучок проходит через образец и электроны рассеиваются атомными плоскостями. На следующем этапе дифрагированный электронный пучок проходит через линзы объектива. Электронная дифракционная картина образуется на тыловой фокальной плоскости линзы объектива. Это в какой-то степени аналогично тому, что происходит при рассмотрении оптических фигур с линзами Бертрана (см. разд. 7.8.5). Затем пучок проходит через систему промежуточных и проекционных линз, которая служит для увеличения изображения и проецирования его на экран прямого видения. Электромагнитные линзы системы промежуточных и проекционных линз могут быть настроены таким образом, что на экран прямого видения будет проецироваться или электронная дифракционная картина, или увеличенное изображение образца. Чтобы электроны в пучке не рассеивались атомами и молекулами воздуха, в колонне микро-

Рис. 4.20 Схемы поляризационного микроскопа (слева) и просвечивающего электронного микроскопа (справа). На этом чертеже поляризационный микроскоп изображен в перевернутом виде — источник освещения находится не снизу, а сверху.

скопа необходимо создать очень высокий вакуум. Для изучения на ПЭМ образцы должны быть очень тонкими (менее 1 мкм), а для создания высокого разрешения в тех случах, когда получается непосредственное изображение кристаллической структуры, нужно иметь образцы толщиной меньше 10 HM. Для исследований на ПЭМ образцы можно изготовить путем раздавливания и растирания минералов или другими методами измельчения, которые позволяют довести до требуемой толщины участки обычных петрографических шлифов.

4.7.1 Изображения, получаемые на ПЭМ

Будучи инструментом современной минералогии, ПЭМ дает возможность исследовать минералы множеством различных способов и поставляет информацию о структурных взаимоотношениях, которую трудно получить другими методами.

Высокая разрешающая способность при получении структурных изображений

Разрешающая способность поляризационных микроскопов зависит от длины волны света. А у современных ПЭМ она ограничивается не длиной волны используемых электронов, а оптическими характеристиками электромагнитных линз и другими инструментальными факторами. Электронные микроскопы, приспособленные для воспроизведения изображений с высоким разрешением, дают прямые картины структур или кристаллических решеток с разрешением между 0,15 и 0,25 HM (рис. 4.21). Изображение решетки с высоким раз-

Рис 4.21 Выполненная на просвечивающем электронном микроскопе с высокой разрешающей способностью микрофотография структуры галенита вдоль четверной оси В нижнем правом углу приведено изображение ребра кристалла Там же можно видеть изменения в изображении деталей при увеличении толщины препарата

Рис 4.22 Микрофотография, выполненная на ПЭМ с высоким разрешением и показывающая взаимопрорастание лизардита — минерала из группы серпентина (С) и талька (T) в кристалле амфибола (А) Заметим, что концы серпентиновых слоев завернуты в обратную сторону, образуя цилиндрические формы (D Veblen and P Втеск, Science 206 1398-1400, 1979 )

Рис. 4.23 Электронная микрофотография, показывающая экссолюционные пластинки альбита в криптопертите Отметим двойникование в альбитовых пластинах, связанное со сменой моноклинной фазы на триклинную, которая произошла при охлаждении уже после распада твердого раствора (фотография сделана А Мак-Дареном)

Рис. 4 24 Электронная микрофотография, показывающая двойникование альбита и экссолю-цию пластинок калиевого полевого шпата в анортоклазе (Ab₇₅Or₂₀An₅) с горы Франклин пров Виктория (Австралия) Заметим, что двойникование альбита предшествует распаду калиевого полевого шпата (Фотография А Мак-Ларена )

решением позволяет непосредственно наблюдать пространственное расположение атомов в минералах, но при этом не достигается такая точность измерений структур, которую можно получить при использовании рентгеновской дифракции на монокристаллах. Поэтому данный метод применяется преимущественно тогда, когда отсутствуют монокристаллы необходимого для рентгенографии размера. С его помощью можно также проследить ход полиморфных фазовых переходов и реакций между минералами на атомном уровне (рис. 4.22).

Получение контрастного изображения с помощью дифрагированных пучков

В то время как при получении изображения решетки с высоким разрешением большинство дифрагированных пучков (или все они) для образования изображения воссоединяются в тыловой фокальной плоскости линзы объектива, при контрастном изображении число дифрагированных пучков, участвующее в формировании изображения, ограничивается посредством введения апертуры в тыловую фокальную плоскость линзы объектива. Следовательно, изображение можно получать путем отбора только одного или двух пуч-ков—центрального недифрагированного пучка и одного или нескольких подвергшихся дифракции.

При этом образуется, хотя и с гораздо более низким разрешением (обычно 0,5-2,0 HM), изображение, позволяющее изучать в деталях такие объекты, как кристаллографические дефекты, мельчайшие продукты распада твердого раствора, двойники, а также взаимное прорастание минеральных фаз. С помощью контрастного изображения была выявлена тонкая микроструктура полевых шпатов и пироксенов, что позволило исследователям лучше понять кристаллохимию и термическую историю этих минералов в различных породах (рис. 4.23 и 4.24).

Литература для дальнейшего изучения

1. Bish,D.L. and Post, J. E. (eds). Modern Powder Diffraction, Reviews in Mineralogy vol. 20. Boston, Mineralogical Society of America, 1989.

2. Buseck, P. R. (ed.). Minerals and Reactions at the Atomic Scale: Transmission Electron Microscopy, Reviews in Mineralogy vol. 27. Boston, Mineralogical Society of America, 1992.

3. Glusker, J. P. and Trueblood, K. N. Crystal Structure Analysis: A Primer. Oxford, Oxford University Press, 1985.

4. McLaren, A. C. Transmission Electron Microscopy of Minerals and Rocks. Cambridge, Cambridge University Press, 1991.

5. Stout, J. H. and Jensen, L. H. X-ray Structure Determination, 2nd edn. London, Macmillan, 1989.